肥料检测之氮（湖南质检院学习记录）

锦华Cara

2017.8.15 地点：湖南省产商品质量监督检验研究院星沙基地。

系统学习有机无机复混肥料和复混肥料检测。产品剂型，颗粒。第一步在前处理室，进行样品的粉碎。检测其他的项目，如有机质，磷，钾，氯离子等都是用这个粉碎之后的样品。

参考标准：GB/T 15063-2009复混肥料 GB/T 18877-2009有机无机复混肥料

一对一仔细核对，做好标记。标记，样品的编号，肥料的名称，配合式，处理的时间。

粉碎注意样品的均一度，每一次将粉碎的料理棒里面的清理干净，确保不会影响下一个粉碎样品。有混的情况必须重新处理。

第二步，称量，称样量根据肥料配合式的含量来的，他们是称1g左右，用万分之一天平。他们用的是减量法称量，即在称量瓶中放好样品归零，倒出样品计数。（我觉得可以借鉴的，快速准确，而且不用担心称量纸上面的误差，我们通常是用称量纸。）

放1000ml烧瓶的架子！

第三步，加约3勺的定氮催化剂，（催化剂配方：1000g硫酸钾+50g硫酸铜）30ml浓硫酸。

电炉上煮40min。一次煮完。

第四步，蒸馏。直接在消煮瓶中加入适量的自来水。

吸收瓶中加入25ml 1mol/LH2SO4,3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，再加入适量的蒸馏水直至吸收瓶出气口堵住。

将消煮反应瓶放上电炉和吸收瓶连接密封好。

记得开冷却水。

消煮瓶中加入130ml450g/L氢氧化钠，加适量的水冲洗管道，然后留一些水在活塞上面密封。

刚加进去的颜色蓝蓝的

打开电炉开煮。

直到溜出液体漫过吸收瓶的第一个小球，

第五步，滴定。用0.5mol/L氢氧化钠的标液。

最后计算记录表格可以参考下。