新手如何學好氣相色譜

周宁,

　　结合我这么多年的实践经验写了一篇气相色谱新手入门指南，力求让广大刚刚从事检验检测的初学者能够快速理解并掌握其核心知识和操作要点，不足之处还望大家指点、不吝赐教。

一、气相色谱是什么？气相色谱（简称GC）是一种非常强大的分析技术，简单来说，它就像一个“高效分离器”，能把混合在一起的气体或易挥发液体样品中的不同成分，一个一个地分离开来，然后告诉你每种成分有多少。为什么我们需要它？想象一下，你有一杯混合了多种果汁的饮料，你想知道里面有多少橙汁，有多少苹果汁。气相色谱就是做类似的事情，只不过它处理的是更小的分子和更复杂的混合物。GC广泛应用于环境监测、食品安全、医药、化工、石油等各个领域，是实验室里不可或缺的“神兵利器”。比如：a.室内空气中有没有污染物质？（比如苯、甲苯、乙苯等苯系物）b.食品里有没有农药残留？c.香水里有哪些香料成分？d.天然气纯不纯？

二、GC如何工作？GC的工作原理我们可以形象地比喻成一场“赛跑”：

1.准备起跑（进样）：你把混合样品注入到GC仪器的“跑道”入口。

2.裁判发令（载气）：一种惰性气体（如氦气、氮气）作为“裁判”，带着样品分子开始向前跑。3.跑道障碍赛（色谱柱）：样品分子进入一根细长的“跑道”——色谱柱。这根柱子内部涂有一种特殊的物质（固定相），就像跑道上设置了不同的障碍物。a.有些样品分子和“障碍物”亲和力强，会被“粘住”一会儿，跑得慢。b.有些样品分子和“障碍物”亲和力弱，跑得快。

4.冲过终点（检测器）：跑得快的分子先到达终点，跑得慢的分子后到达。终点处有一个“计时器”（检测器），它能记录下每个分子到达的时间，并告诉你有多少分子跑过。

5.成绩统计（数据系统）：所有数据被收集起来，生成一张图表，叫做色谱图。图上每一个“山峰”就代表一种物质，山峰出现的时间（保留时间）告诉你它是谁，山峰的高度或面积告诉你它有多少。

三、GC仪器的“五脏六腑”一台气相色谱仪主要由以下几个核心部分组成：

1.载气系统功能：提供高纯度的气体（如氦气、氮气、氢气），作为“流动相”，推动样品在色谱柱中前进。新人须知：a.气体纯度非常重要，通常要求99.999%（俗称“五个九”），否则杂质会干扰结果。b.确保气瓶压力足够，管路连接无泄漏。

2.进样口功能：将少量液体或气体样品瞬间汽化，并送入色谱柱。新人须知：a.进样口温度通常设得很高，确保样品能迅速变成气体。b.新手手动进样时，动作要快、准、稳，避免样品回流或损失。

3.色谱柱与柱温箱

3.1色谱柱（GC的“心脏”）：

功能：样品分离的核心区域。它可以是一根非常细长的管子，内壁涂有特殊的固定相，就是前面提到的“障碍物”。

分类:一般分为填充柱和毛细管柱。

新人须知：a.毛细管柱：最常用，分离效率高，适合分析复杂样品。

b.选择依据：柱子的长度、内径、固定相类型会根据你要分析的样品种类来选择。比如，分析非极性物质用非极性柱，分析极性物质用极性柱。

3.2柱温箱：功能：精确控制色谱柱的温度。温度对分离效果至关重要。新人须知：可以设置恒定温度，也可以设置升温程序（温度从低到高逐渐升高），这样能更好地分离沸点范围广的复杂样品。

4.检测器（GC的“眼睛”）

功能：在色谱柱出口，将分离后的组分“看到”并转换成电信号。新人须知（常见检测器）：a. FID（氢火焰离子化检测器）：最常用，对几乎所有有机物都灵敏，但对无机物不响应。就像一个“有机物专家”。b. TCD（热导检测器）：对所有物质（包括无机气体）都有响应，但灵敏度较低。就像一个“全能选手，但眼睛不太好”。c. ECD（电子捕获检测器）：对含有卤素、氮、磷等元素的化合物特别灵敏，常用于农药残留、环境污染物分析。就像一个“特定物质的侦察兵”。d. MS（质谱检测器）：GC的“超级搭档”，不仅能定量，还能给出每个组分的“身份证信息”（分子结构），用于未知物鉴定。

5.数据处理系统功能：接收检测器信号，绘制色谱图，并自动计算峰面积、保留时间、浓度等数据。新人须知：这是你最终看到分析结果的地方

四、跟着步骤学GC实操下面是一个简化的GC操作流程，帮助你理解实际操作：

1.样品准备a.确保样品是易挥发的，并且是清洁的（无颗粒物，无不挥发杂质）。

b.如果样品浓度太高，需要用合适的溶剂稀释；如果浓度太低，可能需要富集。

c.配制标准品溶液，用于建立标准曲线（定量分析）。

2.仪器参数设置a.根据分析方法，设置载气流速、进样口温度、柱温程序、检测器温度等参数。b.检查气瓶压力，确认氢气、空气（FID用）或氮气（ECD用）等辅助气体供应正常。

3.仪器预热与平衡a.打开仪器电源，等待各部件（进样口、柱温箱、检测器）加热到设定温度。

b.让载气流过色谱柱，使仪器达到稳定状态（通常需要几十分钟到几小时）。

c.观察基线是否平稳。

4.手工进样a.用微量进样针抽取样品（通常是1微升左右）。

b.将针头迅速插入进样口，按下启动键，同时快速推下针杆，然后迅速拔出。

5.数据采集与分析a.仪器自动运行，电脑屏幕上会实时显示色谱图。

b.待所有组分流出并检测完毕后，停止运行。

c.数据系统会自动对色谱峰进行积分，根据保留时间识别组分，并根据标准曲线计算含量。

6.结果报告

根据分析结果，生成报告，并根据相关标准进行判断。

五、新人常见问题小贴士

1、基线不稳/噪音大可能原因载气不纯、气体管路漏气、检测器污染、柱子污染排查与解决方法更换高纯度气体;检查所有接头是否扩紧;清选检测器;长时间升温空跑柱子进行老化。

2、没有峰/峰很小可能原因样品未进样、进样量太少、检测器未点火、气路堵塞排查与解决方法重新进样;增加进样量;检查检测器是否正常工作(如HD火焰是否点燃);检查气路是否通畅，

3、峰形拖尾/前伸可能原因进样口污染、色谱柱损坏、样品过载、衬管污染排查与解决方法清洗或更换进样口衬管;剪掉柱头一小段或更换柱子;减小进样量，

4、出现鬼峰/杂峰可能原因样品污染、进样针不干净、柱子污染、溶剂不纯排查与解决方法确保样品纯净;彻底清洗进样针;空跑空白洛剂检查是否污染;对柱子进行老化。

5、保留时间漂移可能原因载气流速不稳定、柱温箱温度波动、色谱柱老化排查与解决方法检查载气压力和流量是否恒定;检查柱温箱控温是否正常;对色谱柱进行老化处理。

6、学习a.从基础做起：先理解原理，再动手操作。b.多看多问：不懂就问有经验的同事或老师。c.仔细阅读说明书：仪器说明书是最好的操作指南。d.记录好实验数据：详细记录每一次操作和结果，方便后期排查问题。e.安全第一：操作气体（尤其是氢气）和高温部件时务必注意安全。f.最后给大家推荐一本书《气相色谱分析及应用》。 希望这份入门指南能帮助您更好地理解和掌握气相色谱技术！祝您在检验检测的道路上越走越专业。