萃取

雅

使用溶剂从液体混合物或固体混合物中提取所需组分的操作称为萃取，也称抽提。这种分离物质的方法，称为两相萃取法。分为液-液萃取和固-液萃取，萃取是有机化学提纯和纯化化合物的手段之一。

【案例设计】人参是五加科植物人参的干燥根，是我国传统名贵药材，始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。人参的化学成分研究始于20世纪初。人参的成分是人参皂昔，目前采取的提取和分离技术如下：

人参总皂昔可用甲醇提取，提取液浓缩后用乙继萃取除去脂溶性杂质，再用正丁醇萃取除去水溶性杂质。之后采用分离技术，得到人参皂。

预习下列知识，说明什么是萃取。上述的萃取，说明乙继与甲醇、脂溶性杂质、人参皂，正丁醇与甲醇、水溶性杂质、人参皂昔之间的互溶关系。判断萃取的条件。

【实训目的】

1.熟悉萃取的原理和应用范围。

2.掌握用分液漏斗进行洗涤和萃取、分离液体有机化合物的操作。

3.培养认真、细致、严谨的工作态度。

【实训准备】

1.用品准备

仪器：125mL分液漏斗、烧杯、锥形瓶、铁架台、铁圈等。

药品：苯、苯胺、无水硫酸镁、凡士林。

2.操作者准备按照实训基本要求执行。

【萃取原理】 这里介绍常用的液-液萃取。液-液萃取是利用混合物中某些物质成分在两种互不相溶的溶液剂中的溶解度不同，可使物质从一种溶剂转溶到另一种溶剂中，从而达到分离目的方法装为落剂，萃取水溶液中的苯胺为例，说明萃取原理和条件：为将溶质X(苯胺)从溶剂A(水)中萃取出来，选用对X(苯酸)溶解度大、与溶剂A(水)不混溶、也不发生化学反应的常剂B(苯溶剂)，把B(溶剂)加入X、A(苯胺与水的混合物)的溶液中时，因为X(胶)在B(笨溶剂)中的溶解度大，大部分X(苯胶)就会从X、A的溶液(苯胺的水溶液)中转移到B中，从而实现X(苯胺)、A(水)的分离。这里的B(苯溶剂)称为萃取剂。萃取剂又称萃取液，是能与被萃取物形成溶于有机相的萃合物的化学试剂。萃取剂的选择极为关键，其既制约影响拳取操作的进程，又决定了萃取产品质量水平高低及萃取工艺经济性。

【操作流程及分组配合】

1.检漏检验分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否匹配、是否漏液，分液漏斗一般选择梨形漏斗。活塞和上口玻璃塞如与分液漏斗不匹配，及时更换。

检漏方法：关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好上口玻璃塞，用右手压住分液漏斗上口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，看是否漏水。

如果分液漏斗活塞处渗水漏液，取出活塞，擦干，在中间小孔两侧涂抹少许凡士林，(切勿堵塞中间小孔)，把活塞放回活塞孔，塞紧，并来回旋转几下(可使凡士林分布均匀，以防渗漏)，放在铁架台上的铁圈中。

2.萃取 关好分液漏斗活塞，依次从上口倒入苯胺

水溶液(苯胺5mL、水50mL)和20mL苯。总量不超

过分液漏斗的3/4。塞好并旋紧上口玻璃塞，先用右手食

指末节将漏斗上口玻璃塞顶住，再用大拇指和中指握住

漏斗，用左手的示指和中指蜷握在活塞的柄上(实训图

31)，充分振摇，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。

刚开始稍慢，每振摇几次，要打开活塞放气，振摇过程

实训图31 分液漏斗的振摇和分离液体 中要放气2～3次，放气时要将漏斗尾部向上倾斜(朝无人处)打开活塞放气，以解除漏斗中的压力。再剧烈

振摇2～3分钟，静置。反复数次。

3.分层 振摇后分液漏斗置于铁架台上，漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，静置分层。

4.分液 待分液漏斗中两液层完全分开后，打开上口玻璃塞，再将活塞缓缓旋开，使漏斗内外空气相通，按“上走上，下走下”的原则分离液体。下层水层自活塞放出，一旦分离完毕，立即关闭活塞。把苯层从分液漏斗上口倒入锥形瓶中，并立即塞紧锥形瓶，然后把水层倒回分液漏斗中，另取10mL 苯，按同法再进行萃取，共萃取三次。

5.合并萃取液，往萃取液中加入无水硫酸镁(或无水硫酸钠)进行干燥，蒸馏回收苯，留下的即为苯胺。【注意事项】

1.分液漏斗使用事项①上口玻璃塞和活塞要用橡皮筋固定在漏斗体上，以免掉下打破。②如果漏液，活塞须涂凡土林，而上口玻璃塞不涂。3装入液体的总量不能超过漏斗容积的3/4。4分离液体时要放在铁架台上，不能拿在手上进行分液。

2.萃取剂的选择规则 1被萃取物质在此萃取剂中有较大的溶解度。2萃取剂与被萃取的物质互不相溶。3萃取剂与被萃取出来的溶质容易分离(通常是低沸点溶剂)。④萃取剂与被萃取的物质不发生反应。

3.乳化现象处理方式萃取过程中若出现乳化现象，静置难以分层，可用下列方法处理：1静置时间延长；2加入少量电解质(如氯化钠)以盐析破坏乳化(适用于水与有机溶剂)；③加入少量稀硫酸(适用于碱性溶液与有机溶剂)；4进行过滤(适用于存在少量轻质沉淀，“轻质”是指密度小)。(注：乳化是一种液体以极微小液滴均匀地分散在互不相溶的另一种液体中的现象。两种不相溶的液体，如油与水，在容器中分成两层，密度小的油在上层，密度大的水在下层。如加入适当的表面活性剂，在强烈的搅拌下，油被分散在水中，形成乳状液，该过程称乳化。)