<p class="ql-block">概述:旋光法是利用旋光性物质旋光性质的差异,通过测定旋光度或比旋光度测量物质的含量。</p><p class="ql-block">【案例设计】葡萄糖分子中含有多个手性碳原子,是具有旋光性的物质,葡萄糖的比旋光度为+52.5°,通过测量某葡萄糖溶液的旋光度,测量该物质的浓度。</p><p class="ql-block">【实训目的】</p><p class="ql-block">1.认识旋光仪的构造,学会使用旋光仪。</p><p class="ql-block">2.学会用旋光仪测量旋光性物质的浓度。</p><p class="ql-block">3.通过实验,培养严谨认真、细致观察、规范操作、客观求是的工作态度。</p><p class="ql-block">【实训用品】WZZ-2B自动指示旋光仪,100mL量瓶,小烧杯,胶头滴管,玻璃棒,蒸馏水,分析天平,氨试液,葡萄糖(C₆H₁₂O₀·H₂O)。</p><p class="ql-block">【实训原理】偏振光振动方向旋转的角度,称为旋光度,用“a”表示。测定物质旋光度的仪器称为旋光仪。</p> <p class="ql-block">【操作流程及分组配合】 </p><p class="ql-block">1.供试液的配制 精密称取葡萄糖(C₆H₁₂O₆·H₂O </p><p class="ql-block">)约10g,放置小烧杯中加水溶解,转入100mL量瓶中,加氨试液0.2mL,用水稀释至刻度,摇匀,静置10分钟,即得供试液。</p><p class="ql-block">2.调整零点 将旋光管用蒸馏水冲洗数次,缓缓注满蒸馏水(注意勿使发生气泡),小心盖上玻璃片、橡胶垫和螺帽,旋紧旋光管两端螺帽时,不应用力过大以免产生应力,造成误差,然后以软布或擦镜纸揩干、擦净,认定方向将旋光管置于旋光计内,调整零点。</p><p class="ql-block">3.测定 将旋光管用供试液冲洗数次,按上述同样方式装入供试液并按同一方向置于旋光仪内,同法读取旋光度3次,取其平均值。 </p> <p class="ql-block">操作方法如下:</p><p class="ql-block">1.将仪器电源插头插入220V交流电源(要求使用交流电子稳压器IkVA),并将接地线可靠接地。</p><p class="ql-block">2.向上打开电源开关(右侧面),这时钠光灯在交流工作状态下起辉,经5分钟钠光灯激活后,钠光灯才发光稳定。</p><p class="ql-block">3.向上打开光源开关(右侧面),仪器预热20分钟(若光源开关合上后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复扳动1~2次,使钠光在直流下点亮,为正常)。</p> <p class="ql-block">4.按“测量”键,这时液晶屏应有数字显示。注意:开机后“测量”键只需按一次,如果误拨该键,则仪器停止测量,液晶屏无显示。用户可再次按“测量”键,液晶重新显示,此时需重新校零(若液晶屏已有数字显示,则不需按“测量”键)。</p><p class="ql-block">5.将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按“清零”键。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴应用软布揩干,试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。</p><p class="ql-block">6.取出试管。将待测样品指示灯“1”点亮。注意:试管内腔应用少量被测试样冲洗3~5次。</p> <p class="ql-block">7.按“复测”键一次,指注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖,仪器将显示出该样品的旋光度,此时示灯“2”点亮,表示仪器显示第一次复测结果,再次按“复测”键,指示灯“3”点亮,表示仪器显示第二次复测结果。按“123”键,可切换显示各次测量的旋光度值。按“平均”键,显示平均值,指示灯“AV”点亮。</p><p class="ql-block">8.如样品超过测量范围,仪器在±45°处来回振荡。此时,取出试管,仪器即自动转回零位。此时可将试液稀释一倍再测。</p><p class="ql-block">9.仪器使用完毕后,应依次关闭光源、电源开关。</p> <p class="ql-block">10.钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电(光源开关不向上开启)的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。</p><p class="ql-block">11.当放入小角度样品(小于±5°)时,示数可能变化,这时只要按复测按钮,就会出现清晰数字。</p>