水中高锰酸盐的测定

秋

技能实训 1 水中高锰酸盐指数的测定

一、实训目的

(1)学习高锰酸钾标准溶液的配制和标定。

(2)掌握清洁水中高锰酸盐指数的测定原理和方法。

二、方法原理

水样在酸性条件下，加入已知量的KMnO4，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠Na2C2O4还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准滴定溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得出水样中高锰酸盐指数。

测定时，水样在酸性条件下，加入过量的KMnO₄标准溶液，加热至沸，开准确定时间，此时发生下列反应:4MnO₄⁻ +5C+ 12H⁺→4Mn²⁺+5CO₂+ 6H₂O过量的KMnO₄由于加入过量的Na₂C₂O₄标准溶液而被还原，多余的Na₂C₂O₄再被标准滴定溶液滴定至粉红色出现:2MnO₄⁻+5C₂O₄²⁻十16H⁺→2Mn²⁺+10CO₂+ 8H₂O

三、仪器和试剂

(1) 50mL酸式满定管，250mL锥形瓶，100mL 移液管，10mL移液管，10ml 量筒，电炉。

(2)高猛酸钾贮备液c(KMnO4)≈0.1mol/L 称取1.07g高锰酸钾溶于蒸馏水并稀释至400mL煮沸，放置过夜，避光保存。

(3)高锰酸钾标准滴定溶液c( KMnO4)=0.01mol/L 吸取100mL高锰酸钾标准贮备液于1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀，避光保存。使用当天应标定其浓度。

(4)草酸钠贮备液c( Na2C2O4)=0.01ml/L准确称取0.3353g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解于蒸馏水中，移入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。

(5)1：3硫酸溶液 在不断搅拌下，将100mL密度为1.84g/mL的浓硫酸慢慢加入到300mL水中。

四、操作步骤

1.高锰酸钾标准滴定溶液的标定

将50mL.蒸馏水和5mL 1：3硫酸溶液依次加入250mL锥形瓶中，然后用移液管加10.00mL 0.01000mol/L草酸钠标准溶液，加热至70～85℃，用0.01mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定。溶液由无色至刚出现浅红色，为滴定终点。计算高锰酸钾标准滴定溶液的准确浓度。

2.水样测定

（1)取样 清洁透明水样取样100mL；混浊水取10～25mL，加蒸馏水稀释至100mL。将水样置于250mL锥形瓶中。

(2)加入5mL 1：3硫酸溶液，用滴定管准确加人10.00mL 0.01mol/L高锰酸钾标准滴定溶液(V1)，摇匀，并投入几粒玻璃珠，加热至沸腾，开始计时，准确煮沸10min。如红色消失，说明水中有机物含量太多，则另取较少量水样用蒸馏水稀释2～5倍(至总体积100mL)。再按步骤(1)、(2)重做。

(3)煮沸10min后趁热用移液管准确加入10.00mL 0.01000mol/L.草酸钠标准溶液(V2)，摇匀，立即用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色。记录消耗高锰酸钾标准滴定溶液的量(V'1)。

五、数据处理c1

高锰酸盐指数计算公式如下：

　　

式中c1——KMnO4标准滴定溶液的物质的量浓度（ KMnO4,mol/L)

V1—开始加入KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；

V'1——滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，ml；

C2——Na2C2O4，标准溶液的物质的量浓度( Na2C2O4 ，mol/L)：

V2——加入Na2C2O4，标准溶液的体积，mL；

V水——水样的体积，mL；

8——氧的换算系数。

六、注意事项

(1)本方法适用于饮用水、水源水和地面水的测定。对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。

(2)本方法不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量，如需测定，可用重铬酸盐法测定化学需氧量。