<p>一.实验目的</p><p>1.掌握两种常见解热镇痛药的主要化学性质。</p><p>2.学会应用药用的理化性质进行药物鉴定的方法和基本操作。</p> <p>二.实验原理</p><p> 1.重氮化—偶合反应</p><p> 对乙酰氨基酚在酸性条件下水解，生成醋酸和对氨基苯酚，后者与亚硝酸钠试液作用生成重氮盐，再与碱性β—萘酚试液偶合生成红色的偶氮化合物。</p><p> 2.三氯化铁的显色反应</p><p> 对乙酰氨基酚分子中含有酚羟基，与三氯化铁试液反应，其水溶液长作用显蓝紫色。</p><p> 3.水解反应（阿司匹林）</p><p> 阿司匹林在碳酸钠溶液中水解生成水杨酸和醋酸，加热时更快，酸化后产生醋酸的酸臭，并析出出水杨酸沉淀。</p><p> 4.氯化铁的显色反应</p><p> 阿司匹林分子中无游离的分酚羟基，不与三氯化铁试验发生显色反应，但其水溶液长期放置并加热，会水解产生水杨酸，与三氯化铁试液即呈紫堇色。</p> <p>三.实验步骤及现象</p><p>（一）对乙酰氨基酚</p><p> 1.预处理（提取对乙酰氨基酚）</p><p> 取一片对乙酰氨基酚，研钵中研细，去本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5克），用7ml无水乙醇溶解并研磨三分钟，再静置两分钟后，过滤，分滤液和滤渣两部分，再将滤渣用七毫升无水乙醇溶解并研磨三分钟，再静置两分钟，过滤，分滤液和滤渣两部分，将两次滤液合并于蒸发皿，水浴蒸干后收集残渣。</p><p><br></p><p><br></p> <p>（1）水解后重氮化偶合反应的步骤及现象</p><p><br></p> <p> 取本品约0.1克，用胶头滴管取稀盐酸0.5ml</p> <p>水浴40分钟</p> <p>放冷后，取溶液0.5ml，并加入亚硝酸钠五滴摇匀</p> <p> 用量筒加水3ml，用胶头滴管滴加碱性β—萘酚2ml（40滴），振摇后，即显猩红色</p> <p>（2）与三氯化铁试试液的反应的步骤及现象</p> <p>取本品少量结晶，加三毫升水，再加一滴三氯化铁试液，溶液即显蓝紫色</p> <p>（二）阿司匹林</p> <p>1.水解反应的步骤及现象</p> <p>取五片，研钵中研细</p> <p>取本品0.25克放入烧杯中</p> <p>再用量筒量取加入五毫升碳酸钠试液，过滤，留滤液</p> <p>煮沸两分钟，放冷，用胶头滴管滴加过量稀硫酸（32滴），最后生成白色沉淀和醋酸臭气。</p> <p>2.三氯化铁反应的步骤及现象</p> <p>取两片，研钵中研细</p> <p>取本品的细粉适量放入烧杯中，加十毫升水，搅拌五分钟，静置两分钟。</p> <p>过滤，将滤液平均分成两份，标记为试管滤液一和试管滤液二。</p><p>将滤液一加入三氯化铁，一滴，溶液的颜色即为粉紫色，将滤液二煮沸，放冷，加一滴三氯化铁，即为紫堇色。</p> <p>四.讨论</p> <p>1.进行对乙酰氨基酚的重氮化—偶合反应，必须先将本品在沸水浴中水解完全。水解时不可直火加热，以防局部温度过高，影响反应的结果。</p><p>2.过滤时，玻璃棒紧贴滤纸三层边缘处。</p><p>3.观察实验现象时应边滴边观察。</p><p>4.实验时注意，从水浴锅中拿取试管时，用试管夹以防烫伤。</p><p>5.实验完毕后，整理并清洗实验器材与实验台。</p> <p>第十一组</p><p>李 敏</p><p>尹欣怡</p><p>刘 璐</p>