从茶叶中提取咖啡因（部分图片及视频17食品余雅思同学提供）

建~暨大有机化学实验

索氏提取器操产品特点:

1、加热抽提，溶剂回收和冷却三大部分组成；

2、索氏提取器操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度；

3、试样在抽提过程反复浸泡及抽提，从而达到快速提取目的；

4、可自动回收溶剂，大大方便了用户的使用，并节约了很多时间；

5、抽提时间可调。

索氏提取器操作方法：

萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。

一、 实验目的

1、 学习天然药物中有机物质的提取分离方法。

2、 学习脂肪提取器的原理和使用方法。

3、 学习有机化合物升华的基本原理和方法。

4、 巩固复习有机化合物熔点的测定方法

二、 基本原理

茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又称咖啡因）为主，约占1%-5%。另外还含有11%-12%的单宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡碱是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）及乙醇（2%）等。在苯中溶解度为1%（热苯为5%）。单宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。

咖啡碱的化学名称为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。

含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。100oC失去结晶水，并开始升华，120oC升华相当显著，170oC升华很快。无水咖啡碱熔点为234.5oC。咖啡因工业上靠人工合成。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可以作为中枢神经兴奋药。

咖啡因可以通过测定熔点和光谱法加以鉴别。

脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心

脂肪提取器也可以将固体物质中所含有的的可溶性物质富集，根据其原理固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，通过不断萃取虹吸，固体中的可溶物质富集到烧瓶中，将提取液浓缩后，得到想得到的固体物质。

为了提取茶叶中的咖啡碱，往往利用适当的溶剂（氯仿、苯、乙醇等）在脂肪提取器中连续抽提茶叶，然后蒸去溶剂，即得到粗咖啡因。粗咖啡因还含有其他一些生物碱和杂质，利用升华可进一步提纯。

二、 基本原理

茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又称咖啡因）为主，约占1%-5%。另外还含有11%-12%的单宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡碱是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）及乙醇（2%）等。在苯中溶解度为1%（热苯为5%）。单宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。

咖啡碱的化学名称为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。

含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。100度失去结晶水，并开始升华，120度升华相当显著，170度升华很快。无水咖啡碱熔点为234.5度。咖啡因工业上靠人工合成。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可以作为中枢神经兴奋药。

咖啡因可以通过测定熔点和光谱法加以鉴别。

脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心

脂肪提取器也可以将固体物质中所含有的的可溶性物质富集，根据其原理固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，通过不断萃取虹吸，固体中的可溶物质富集到烧瓶中，将提取液浓缩后，得到想得到的固体物质。

为了提取茶叶中的咖啡碱，往往利用适当的溶剂（氯仿、苯、乙醇等）在脂肪提取器中连续抽提茶叶，然后蒸去溶剂，即得到粗咖啡因。粗咖啡因还含有其他一些生物碱和杂质，利用升华可进一步提纯。

三、主要仪器和药品

5g茶叶，95%乙醇，生石灰，索氏提取器

四、操作步骤

1、咖啡因的提取

称取5g茶叶，放入脂肪提取器的滤纸套筒中，在圆底烧瓶中加入 95％乙醇，用水浴加热，连续提取２小时。待虹吸2-3次后，停止加热。稍冷后，改为蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。趁热将烧瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入生石灰粉，使成糊状，在蒸气浴上蒸干，其间应不断搅拌，并尽可能压碎块状物，待干燥后将固体在研钵中研碎。

最后将蒸发皿放在石棉网上，用小火烘炒片刻，使水分全部除去。冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物。

取一支口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，在电热套上加热升华。滤纸上出现许多白色针状晶体，暂停加热，让其自然冷却至90℃左右。小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。

装置图

虹吸

炒干至粉末状

升华

咖啡因